藥用蜂蜜技術(shù)參數(shù)
 

　　蜂蜜
 

　　Fengmi
 

　　MEL
 

　　本品為蜜蜂科昆蟲中華蜜蜂Apis　cerana　Fabricius或意大利蜂Apis　mellifera　Linnaeus所釀的蜜。春至秋季采收，濾過。　　【性狀】本品為半透明、帶光澤、濃稠的液體，白色至淡黃色或橘黃色至黃褐色，放久或遇冷漸有白色顆粒狀結(jié)晶析岀。氣芳香，味極甜。　　相對(duì)密度　本品如有結(jié)晶析出，可置于不超過60℃的水浴中，待結(jié)晶全部融化后，攪勻，冷至25℃，照相對(duì)密度測(cè)定法(通則0601)項(xiàng)下的韋氏比重秤法測(cè)定，相對(duì)密度應(yīng)在1.349以上。　　【檢查】水分 不得過24.0%(通則0622折光率測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定)。取本品(有結(jié)晶析出的樣品置于不超過60℃的恒溫水浴中溫?zé)崾谷诨?1～2滴，滴于棱鏡上(預(yù)先連接阿貝折光計(jì)與恒溫水浴，并將水浴溫度調(diào)至40℃±0.1℃至恒溫，用新沸過的冷水校正折光計(jì)的折光指數(shù)為1.3305)測(cè)定，讀取折光指數(shù)，按下式計(jì)算∶　　X=100-[78+390.7(n-1.4768)]　　式中 X 為樣品中的水分含量，%；　　n 為樣品在40℃時(shí)的折光指數(shù)。　　酸度　取本品10g，加新沸過的冷水50ml，混勻，加酚酞指示液2滴與滴定液(0.1mol/L)4ml，應(yīng)顯粉紅色，10秒鐘內(nèi)不消失。　　淀粉和糊精　　取本品2g，加水10ml，加熱煮沸，放冷，加碘試液1滴，不得顯藍(lán)色、綠色或紅褐色。　　寡糖　取本品2g，置燒杯中，加入10ml水溶解后，緩緩加至活性炭固相萃取柱(在固相萃取空柱管底部塞入一個(gè)篩板，壓緊，置固相萃取裝置上。稱取硅藻土0.2g，加水適量混勻，用吸管加至固相萃取柱管中，自然沉降形成3mm厚的硅藻土層，打開真空泵吸引，稱取活性炭0.5g加10ml水?dāng)嚢瑁靹颍梦芗尤耄谡婵毡玫奈率够钚蕴砍两担?dāng)水面接近活性炭層面時(shí)，再次注入0.2g用水混勻的硅藻土，在真空泵的吸引下，以1秒/滴的速度用25ml的水預(yù)洗，當(dāng)液面到達(dá)柱面上2mm時(shí)關(guān)掉活塞，再壓入上篩板，備用)中，打開活塞，在真空泵的吸引下，使溶液通過柱子，待液面下降到柱面以上2mm時(shí)，用7%25ml洗脫，棄去洗脫液。再用50%10ml洗脫，收集洗脫液，置65℃水浴中減壓濃縮至干，殘?jiān)?0%1ml使溶解，作為供試品溶液。另取麥芽五糖對(duì)照品，加30%制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)，吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上，以正丙醇-水-三乙胺(60∶30∶0.7)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以苯胺-二苯胺-的混合溶液(取二苯胺1g，苯胺1ml，5ml，加丙酮至50ml，混勻)，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品相應(yīng)位置的下方，應(yīng)不得顯斑點(diǎn)。　　5-羥甲基糠醛　照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%甲酸溶液(5∶95)為流動(dòng)相；5-羥甲基糠醛檢測(cè)波長(zhǎng)為284nm，鳥苷檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按鳥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。　　對(duì)照品溶液的制備　　取鳥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加10%甲醇制成每1ml含鳥苷0.2mg的溶液，即得。另取5-羥甲基糠醛對(duì)照品適量，加10%甲醇制成每1ml含4μg的溶液，作為定位用。　　供試品溶液的制備　取本品1g，置燒杯中，精密稱定，加10%甲醇適量溶解，并分次轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，精密加入鳥苷對(duì)照品溶液1ml，加10%甲醇至刻度，搖勻，即得。　　測(cè)定法 精密吸取供試品溶液10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定；另取鳥苷對(duì)照品溶液，5-羥甲基糠醛對(duì)照品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，用以確定供試品色譜中5-羥甲基糠醛及鳥苷的色譜峰；以鳥苷對(duì)照品計(jì)算含量并乘以校正因子0.340進(jìn)行校正，即得。　　本品含5-羥甲基糠醛，不得過0.004%。　　蔗糖和麥芽糖　照〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下方法測(cè)定，分別計(jì)算含量。本品含蔗糖和麥芽糖分別不得過5.0%。　　【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　　以Prevail Carbohyrate ES為色譜柱，以乙腈-水(75∶25)為流動(dòng)相；示差折光檢測(cè)器檢測(cè)。理論板數(shù)按果糖峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。　　標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備　分別精密稱取果糖對(duì)照品1.0g，葡萄糖對(duì)照品0.8g，置同一具塞錐形瓶中，精密加入40%乙腈20ml，溶解，搖勻，作為果糖、葡萄糖對(duì)照品儲(chǔ)備液。另精密稱取蔗糖對(duì)照品0.2g，麥芽糖對(duì)照品0.2g，置同一具塞錐形瓶中，精密加入40%乙腈10ml，溶解，搖勻，作為蔗糖、麥芽糖對(duì)照品儲(chǔ)備液。分別精密量取果糖、葡萄糖對(duì)照品儲(chǔ)備液和蔗糖、麥芽糖對(duì)照品儲(chǔ)備液，加40%乙腈配成不同濃度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖混合對(duì)照品溶液。每一濃度溶液配制中，儲(chǔ)備液的用量和稀釋體積見下表。　　精密吸取混合對(duì)照品溶液各15μl，注入液相色譜儀，分別測(cè)定。以對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程。　　供試品溶液的制備　　取本品約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入40%乙腈20ml，溶解，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。　　測(cè)定法　精密量取供試品溶液15μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。　　本品含果糖(C6H12O6)和葡萄糖(C6H12O6)的總量不得少于60.0%，果糖與葡萄糖含量比值不得小于1.0。　　【性味與歸經(jīng)】甘，平。歸肺、脾、大腸經(jīng)。　　【功能與主治】補(bǔ)中，潤(rùn)燥，止痛，解毒；外用生肌斂瘡。用于脘腹虛痛，肺燥干咳，腸燥便秘，解烏頭類藥毒；外治瘡瘍不斂，水火燙傷。　　【用法與用量】15～30g。　　【貯藏】置陰涼處。